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色譜技術(shù)與色譜試劑現(xiàn)狀評述

在分析測試領(lǐng)域，用色譜分析的方法和應(yīng)用越來越廣泛。在今天對高質(zhì)量產(chǎn)品的測定已涉及食品、醫(yī)藥、環(huán)保、生化和石油化工等等。色譜技術(shù)的發(fā)展和變化對化學試劑有著很大的影響，尤其對從事生產(chǎn)制造、經(jīng)營管理和分析使用者來說，了解色譜技術(shù)的發(fā)展和現(xiàn)狀，來對待色譜試劑的新認識、有助于分析測試的正確性和可靠性的進一步提高。

由于色譜技術(shù)具有快速、正確、高效的特點，故得到廣泛地應(yīng)用。近幾年來的有關(guān)報道，反映了我國色譜理論研究和色譜應(yīng)用取得了很大成就。如在制藥工業(yè)、生物化學、石油化工、冶金工業(yè)、環(huán)保、農(nóng)藥、食品等領(lǐng)域，色譜技術(shù)已成為廣泛使用的分離和分析手段之一。

化學試劑是分析儀器的一個重要組成部分，它用量雖然很少，但作用難以用文字表述，它同分析儀器的好壞一樣，關(guān)系到分析結(jié)果的成敗。色譜試劑在化學試劑中占較大比例，它與色譜儀器、分析方法等因素有著密切的關(guān)系。隨著色譜的新技術(shù)、新方法、新要求的不斷出現(xiàn)，現(xiàn)有的色譜試劑已遠遠不夠。

由于在色譜儀器設(shè)備、色譜柱和軟件方面得到了發(fā)展，目前已有許多地方采用了國際標準方法，外商機構(gòu)也積極推廣其技術(shù)。由于國內(nèi)科研力量雄厚，許多科學工作者研制了相應(yīng)的專用填充柱和毛細管柱，也發(fā)展了新的色譜試劑供應(yīng)品種。從色譜技術(shù)的應(yīng)用來看，色譜試劑有較大的發(fā)展余地。

目前，用于色譜中的試劑商品主要有以下幾種：

1. 氣相色譜的固定相

常用的填料如擔體、硅藻土、多孔小球及分子篩系列等。越是分析常用的品種，國產(chǎn)化程度越高。也有經(jīng)過預(yù)處理的酸洗或酸洗硅wan比擔體和已涂漬了固定液的固定相，如chromsorb、porarak和HayeSep等系列，這些大部分是進口的。對不同要求的色譜柱，固定相應(yīng)選擇相應(yīng)的目數(shù)以達到較理想的分離分析目的。隨著色譜柱的發(fā)展和變化，尤其是毛細管柱的廣泛應(yīng)用，選擇使用色譜固定液也相應(yīng)減少。如國產(chǎn)的毛細管電泳儀器正逐步向國際水準靠攏，實現(xiàn)全過程自動化。各種可用于核酸、蛋白、離子和手性藥物分析的應(yīng)用試劑盒的開發(fā)，也減少了對常用試劑的需求。目前，常用的固定液有甲ji硅油、硅tongOV系列、聚乙二chun系列、ben二甲suan酪系列和Carbowax系列以及還有一些有機硅改性試劑和手性固定液。色譜標準品與參考物質(zhì)，其含量通常大于99.5%，有從單一分子到多組分的石油、環(huán)保、農(nóng)藥殘留物等等標準樣品，以上這些試劑進口的多一些。就氣相色譜儀總體而言，國外的儀器更趨向于自動化、微機化;國內(nèi)的儀器則趨向于專用化和系列化，這對試劑提出了更高的要求。

2. 液相色譜試劑

使用最多的流動相試劑有甲chun、乙jing、丙tong、四氫映哺、異丙chun、正己wan、異辛烷和lv仿等。流動相的多項技術(shù)指標，如含量、光吸收區(qū)、酸jian度、粘度、水分以及顏色、熒光背景和LC梯度穩(wěn)定性等關(guān)系到色譜柱的使用壽命和測試結(jié)果的好壞。液相色譜儀新型號不多，以HPILC儀為主。近年來毛細管電泳的發(fā)展對離子色譜的沖擊很大，事實上，離子色譜(IC)與交換色譜(EC)這兩種不同的分析技術(shù)各有優(yōu)缺點，二者不可能取代對方。使用離子色譜的金屬離子分析中，高純試劑仍有一定的用量，不過，其品種、規(guī)格、價格等變化較大。另外，國外試劑目錄新編的用于HPLC的離子對試劑也不少。與HPLC相關(guān)的試劑，其主要問題是每個品種需求量不多而質(zhì)量要求高，如果選用進口品種，則價格不低。

3. 超臨界流體色譜和超臨界流體萃取系統(tǒng)、中低壓層析和貫流色譜

這些色譜是較新型高效液相色譜系統(tǒng)。SFE主要是單純使用CO2作萃取劑，若加入其他有機溶劑作為改性劑，效果會更好。貫流色譜是以貫流填料這一專li為基礎(chǔ)的。該技術(shù)以高交聯(lián)度的聚乙烯二乙烯ben為基質(zhì)，經(jīng)適當處理后獲得了雙模式孔結(jié)構(gòu)，使介質(zhì)具有擴散孔及貫穿孔。在分離過程中，流動相可直接貫穿介質(zhì)顆粒。基于上述貫流色譜填料，利用現(xiàn)有液相色譜填料表面鍵合技術(shù)，鍵合帶有不同官能團的色譜配基，可獲得反相、離子交換、疏水和親和等多種模式色譜填料，以分離各種不同類型的樣品。展望該技術(shù)的發(fā)展，我們可以看到不僅是聚乙烯二乙烯基ben可作貫流色譜基質(zhì)，具超大孔和貫穿孔的硅膠、葡聚糖、纖維素及濾膜等均可能作為類似原理的分離介質(zhì)。因此，隨著生物科學、生物工程和制藥工業(yè)發(fā)展的需要，這類新型的快速色譜填料必將會進一步發(fā)展。

4. 薄層色譜

薄層色譜常用的有硅膠和帶熒光的硅膠薄板、微晶纖維素、氧化lu和聚酰an。經(jīng)過化學處理后，如帶NH2、AC、CM、DEAE等基團，可用作反相薄層色譜。

有些試劑目錄還整理出了與GC、HPLC相關(guān)聯(lián)的試劑，如氣相色譜前處理試劑;用作硅烷化、酰化、酪化和烴化等的試劑;用于HPI"C的標記試劑，如紫外光、熒光及化學發(fā)光檢測用試劑、光學純度測定用試劑和NMR等儀器分析用試劑。

色譜試劑是為儀器分析服務(wù)的。隨著科學技術(shù)水平不斷發(fā)展提高，各種分析儀器和檢測方法的更新改進，對色譜試劑的需求必將有更大的變化。

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