CAS號

[93685-90-6]

來源及含量

本品系以蛋黃粉為原料，經(jīng)丙酮處理、脫油、脫水，再用無水乙醇提取精制而得的磷脂混合物。以無水物計算，含磷（P）應(yīng)為3.5%～4.1%，含氮（N）應(yīng)為1.75%～1.95%，含磷脂酰膽堿應(yīng)大于72.0%，含磷脂酰乙醇胺應(yīng)不得過18.0%。

性狀

本品為乳白色或淡黃色的粉末或蠟狀固體，具有輕微的特臭，觸摸時有輕微滑膩感。

本品在乙醇、乙M、三L甲烷或石油M（沸程40～60℃）中溶解，在丙T和水中幾乎不溶。

1 皂化值

本品的皂化值（2010年版藥典二部附錄Ⅶ H）為195～212。

2 碘值

本品的碘值（2010年版藥典二部附錄Ⅶ H）為65～73。

3 過氧化值

取本品2g，精密稱定，置250ml碘瓶中，依法測定（2010年版藥典二部附錄Ⅶ H）,不得過3.0。

鑒別

（1）取本品0.1g，置坩堝中，加碳酸鈉－碳酸鉀（2：1）3g，混勻，微火加熱，產(chǎn)生的氣體能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍。

（2）取鑒別（1）項下遺留的殘渣約100mg，緩緩灼燒至炭化物全部消失，冷卻，加水30ml，微熱使殘渣溶解，濾過，濾液置試管中，滴加硫酸至無氣泡產(chǎn)生，再加硫酸4滴，加鉬酸鉀少許，加熱，應(yīng)呈黃綠色。

檢查

1 游離脂肪酸

稱取棕櫚酸0.512g，至50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；取本品約1g，精密稱定，至25ml量瓶中，用異丙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取上述兩種溶液各1ml，分別置20ml具塞試管中，各加異丙醇－正庚烷－0.5mol/L硫酸溶液（40：10：1）混合溶液5.0ml，振搖1分鐘，放置10分鐘。在供試品溶液管內(nèi)精密加正庚烷3ml和水3ml，對照品溶液管內(nèi)精密加正庚烷2ml與水4ml，密塞，上下翻轉(zhuǎn)10次，靜置1 5分鐘以上使分層。分別精密量取上層液3ml，置10ml離心管中，加尼羅藍指示液（取尼羅藍0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml，振搖，棄去上層正庚烷，重復(fù)提取操作4次。取下層水溶液20ml，加無水乙醇180ml，混勻，即得。置棕色瓶中，室溫下一個月內(nèi)使用）1ml，在氮氣流下，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯淡紫色。供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的毫升數(shù)不得大于對照品溶液消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的毫升數(shù)。

2 甘油三酸酯、膽固醇與棕櫚酸

取本品適量，用己烷－異丙醇－水（40：50：8）混合溶劑制成每1ml中含20mg的溶液，作為供試品溶液；分別精密稱取甘油三酸酯對照品、膽固醇對照品與棕櫚酸對照品各適量，用上述混合溶劑分別制成每1ml各含0.6mg、0.2mg、0.2mg的甘油三酸酯對照品溶液、膽固醇對照品溶液與棕櫚酸對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述供試品溶液5μl，甘油三酸酯對照品溶液5μl，膽固醇對照品溶液5μl，棕櫚酸對照品溶液1μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以己烷－乙醚－冰醋酸（70：30：1）為展開劑，置內(nèi)壁貼有展開劑濕潤濾紙的層析缸中，展開，晾干。噴以硫酸銅溶液，熱風(fēng)吹干，在170℃干燥10分鐘。供試品溶液如顯與對照品溶液對應(yīng)的雜質(zhì)斑點，其顏色與對照品溶液的主斑點比較，不得更深。

3 有關(guān)物質(zhì)

精密稱取本品約0.1g，置25ml量瓶中，用三L甲烷－甲醇（2：1）溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂、溶血磷脂酰膽堿對照品各適量，用三L甲烷－甲醇（2：1）溶解并定量稀釋制成每1ml中含上述對照品分別為20μg、20μg、100μg、100μg的混合溶液，作為對照品溶液。照磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺含量測定項下的色譜條件，精密量取對照溶液10μl、20μl、30μl分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以對照品溶液濃度的對數(shù)值與相應(yīng)的峰面積對數(shù)值計算回歸方程；另精密量取供試品溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，由回歸方程計算各雜質(zhì)組分的含量。含磷脂酰肌醇不得過1.0%，含溶血磷脂酰乙醇胺不得過0.5%，含鞘磷脂不得過3.0%，含溶血磷脂酰膽堿不得過3.5%。

4 殘留溶劑

4.1 乙醇與丙酮

取本品約0.2g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入內(nèi)標溶液（每1ml含0.1mg正己烷的正丙醇溶液）2ml使溶解，密封，作為供試品溶液；另分別精密稱取乙醇和丙酮適量，用內(nèi)標溶液稀釋制成每1ml中分別含乙醇0.5mg、丙酮0.5mg的混合溶液，精密量取2ml，置20ml頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法）試驗。以固定液為100%聚乙二醇的毛細管柱為色譜柱，柱溫30℃；檢測器溫度為250℃；進樣口溫度為220℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為45分鐘。取對照品溶液頂空進樣，各色譜峰之間的分離度應(yīng)符合要求。再取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標法以峰面積計算，應(yīng)符合規(guī)定。

5 水分

取本品，照水分測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ M法 A）測定，含水分不得過2.0%。

6 重金屬

取本品2.0g，緩緩灼燒炭化，加硝酸2ml，小心加熱至干，加硫酸2ml，加熱至完全炭化，在500～600℃灼燒至完全灰化，放冷，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之五。

7 砷鹽

取本品1.0g，置凱氏燒瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制溫度不超過120℃（必要時可添加硫酸，總量不超過10ml），小心逐滴加入濃過氧化氫溶液，俟反應(yīng)停止，繼續(xù)加熱，并滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色，冷卻，加水10ml，蒸發(fā)至濃煙發(fā)生使除盡過氧化氫，加鹽酸5ml與水適量，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ J法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

8 微生物限度

取本品，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅺ J），每1g供試品中除細菌數(shù)不得過1000個、霉菌及酵母菌數(shù)不得過100個外，還不得檢出大腸埃希菌。

含量測定

1 磷

1.1 對照品溶液的制備

取105℃干燥至恒重的磷酸二氫鉀約0.13g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，精密量取10ml置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含磷約為30μg）。

1.2 供試品溶液的制備

精密稱取本品約0.1g，置坩堝中，加三L甲烷2ml溶解后，加氧化鋅2g，水浴蒸干，緩緩熾灼使樣品炭化，然后在600℃熾灼1小時，放冷，加鹽酸溶液（1→2）10ml，煮沸5分鐘使殘渣溶解，用水定量轉(zhuǎn)移到100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

1.3 測定法

精密量取對照品0ml、2ml、4ml、6ml、10ml，分別置25ml量瓶中，依次分別加水10ml、鉬酸銨硫酸溶液（取鉬酸銨5g，加0.5mol/L硫酸溶液100ml使溶解，即得）1ml、對苯二酚硫酸溶液（取對苯二酚0.5g，加0.25mol/L硫酸溶液100ml，使溶解，即得。臨用新制）1ml與50%醋酸鈉溶液3ml，并用水稀釋至刻度，搖勻，放置5分鐘。照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ A），以瓶為空白，在720nm的波長處測定吸光度，以測得的吸光度與其對應(yīng)的濃度計算回歸方程。另精密量取供試品溶液4ml，置25ml量瓶中，照上述方法自“依次分別加水10ml”起，同法測定。由回歸方程計算，即得。

2 氮

取本品約0.1g，精密稱定，照氮測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅶ D第二法）測定，計算，即得。

2.1 磷脂酰膽堿與磷脂酰乙醇胺

照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。

2.1.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

用硅膠為填充劑（色譜柱250mm×4.6mm，5μm），以甲醇－水－冰醋酸－三乙胺（85：15：0.45：0.05）為流動相A，以正己烷－異丙醇－流動相A（20：48：32）為流動相B；柱溫為40℃；流速為每分鐘1ml，按下表進行梯度洗脫；檢測器為蒸發(fā)光散射檢測器。

測定法

精密稱取磷脂酰乙醇胺與磷脂酰膽堿對照品各適量，用三L甲烷－甲醇（2：1）溶解并定量稀釋制成每1ml含磷脂酰膽堿50μg、100μg、150μg、200μg、300μg、400μg與含磷脂酰乙醇胺5μg、10μg、15μg、20μg、30μg、40μg的溶液作為對照品溶液。精密量取上述對照溶液各20μl分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以對照品溶液濃度的對數(shù)值與相應(yīng)的峰面積對數(shù)值計算回歸方程。 

另精密稱取本品約15mg，置50ml量瓶中，加三L甲烷－甲醇（2：1）溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。由回歸方程計算磷脂酰膽堿與磷脂酰乙醇胺的含量。

類別

藥用輔料，乳化劑和增溶劑等。

貯藏

密封、避光，-15℃以下保存。