藥用輔料(不含藥品)、醫(yī)藥中間體(不含藥品)、食品添加劑、化工產(chǎn)品(易燃易爆危險(xiǎn)品除外)、化學(xué)試劑及化工原料(易燃易…
普通會(huì)員
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產(chǎn)品品牌藥用
最小起訂≥1 kg
供貨總量1000 kg
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更新日期2020-10-26 15:20
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品牌: |
藥用 |
所在地: |
陜西 西安市 |
起訂: |
≥1 kg |
供貨總量: |
1000 kg |
有效期至: |
長(zhǎng)期有效 |
來源及含量
本品為(1RS,4RS)-1,7,7-三甲基二環(huán)[2.2.1]庚烷-2-酮,用化學(xué)合成法制得。含C10H16O不少于96.0%。
性狀
本品為白色結(jié)晶性粉末或無色半透明的硬塊,加少量的乙醇、三LJW醚,易研碎成細(xì)粉;有刺激性特臭,味初辛、后清涼;在常溫中易揮發(fā),燃燒時(shí)發(fā)生黑煙及有光的火焰。
本品在三LJW易溶解,在乙醇、乙M、脂肪油或揮發(fā)油中易溶,在水中極微溶解。
熔點(diǎn)
取本品,置內(nèi)徑2.0~2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中,依法測(cè)定(通則0612)。熔點(diǎn)為174~179℃。
比旋度
取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml 中約含0.1g的溶液 ,依法測(cè)定(附錄Ⅵ E),天然樟腦的比旋度為+41°至+44°;合成樟腦的比旋度為 -1.5°至+1.5°。
鑒別
(1)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在230~350nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定吸光度,在289nm的波長(zhǎng)處有吸收,其吸光度約為0.53。
2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集535圖)一致。
檢查
旋光度
取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液,依法測(cè)定(通則0621),旋光度為-1.5°至+1.5°。
酸度
取本品1.0g,加乙醇10.0ml溶解,加酚酞指示液0.1ml,溶液應(yīng)無色;用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過0.2ml。
乙醇溶液的澄清度
取本品2.5g,加乙醇25ml溶解,溶液應(yīng)澄清無色。
鹵化物
取本品細(xì)粉0.2g,精密稱定,置瓷坩堝內(nèi),加過Y化鈉0.4g,混勻,緩緩加熱,直至完全灰化,殘?jiān)脺厮?/span>20ml溶解,加稀硝酸12ml酸化,濾過,置50ml納氏比色管中,用熱水10ml分兩次洗滌濾渣,洗液并入納氏比色管中,放冷,搖勻,用水稀釋至50ml,加0.1mol/L的硝酸銀溶液1ml,放置5分鐘,作為供試品溶液;另取0.01mol/L的鹽酸溶液0.2ml,除不加供試品外,其余同供試液處理,作為對(duì)照溶液。供試品溶液與對(duì)照溶液比較,不得更濃。
不揮發(fā)物
取本品2.0g,在100 ℃加熱使樟腦全部揮發(fā)并干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^1mg 。
水分
取本品1.0g,加石油醚10ml,應(yīng)澄清溶解。
有關(guān)物質(zhì)
取本品約2.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液;另取3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯各適量,加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液,作為系統(tǒng)適用性溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液;起始溫度為50℃,維持10分鐘,以每分鐘2℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘10℃的速率升溫至200℃,維持10分鐘;進(jìn)樣口溫度為220℃;檢測(cè)器溫度為250℃;取系統(tǒng)適用性溶液1μl,注入氣相色譜儀,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍腦酯峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液和對(duì)照溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,供試品溶液如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(2.0% ),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4倍(4.0%)。
類別
皮膚刺激藥。
貯藏
密封保存。
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