藥用輔料(不含藥品)、醫(yī)藥中間體(不含藥品)、食品添加劑、化工產(chǎn)品(易燃易爆危險(xiǎn)品除外)、化學(xué)試劑及化工原料(易燃易…
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產(chǎn)品品牌藥用
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更新日期2020-10-26 15:20
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品牌: |
藥用 |
所在地: |
陜西 西安市 |
起訂: |
≥1 kg |
供貨總量: |
1000 kg |
有效期至: |
長(zhǎng)期有效 |
【性狀】
亮黃色結(jié)晶性粉末;無臭,味初淡,余味發(fā)苦。日光下色漸變深黃色。
極微溶于水,微溶于乙醇,溶于堿性溶液后色澤漸變?yōu)榘底厣?,飽和水溶液的酸堿度為5.5~7.5。
凝點(diǎn)
本品的凝點(diǎn)(通則0613)為69~70℃。
吸收系數(shù)
取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在278nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,吸收系數(shù)(E1%1cm)為80.0~90.0。
【鑒別】
(1)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(通則0402)。
【檢查】
甲醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加甲醇10ml溶解后,依法檢查,溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901*法)比較,不得更深。
1 硫酸鹽
取本品10.0g,加水約40ml,充分振搖,濾過,取濾液依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.002%)。
2 游離酚
取本品約10g,精密稱定,加0.25%氫氧化鈉溶液50ml,于65℃水浴中加熱振蕩5分鐘,冷卻,濾過,濾液置碘瓶中,濾渣用水30ml分次洗滌,洗液并入碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)10ml,加鹽酸5ml,立即密塞,充分振搖后,用10%碘化鉀溶液5ml封口,15℃以下暗處放置15分鐘后,微開瓶塞,將碘化鉀溶液放人碘瓶中,立即密塞,充分振搖后,再用水封口,暗處放置5分鐘后,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液5ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于10.81mg的C7H8O。含游離酚按對(duì)甲苯酚(C7H8O)計(jì),不得過0.02%。
2 有關(guān)物質(zhì)
取本品約0.2g,加甲醇制成每1ml中約含20mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以展開劑,展開,展開距離大于15cm,晾干,噴以5%溶液-10%溶液-水(10:20:70)混合溶液(臨用新配),立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),其顏色與對(duì)照溶液所顯的主斑點(diǎn)相比較,均不得更深(0.5%)。
3 水分
取本品5g,照水分測(cè)定法(通則0832*法1)測(cè)定,含水分不得過0.1%。
4 熾灼殘?jiān)?
取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
5 重金屬
取本品2.5g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之四。
6 砷鹽
取本品2.0g,加氫氧化鈣2.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查,應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%)。
【含量測(cè)定】
照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(9:1)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm。理論板數(shù)按二丁基羥基甲苯峰計(jì)算不低于3000。
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